干貨丨基于電位滴定法的糧油中酸價(jià)測定
干貨丨基于電位滴定法的糧油中酸價(jià)測定
糧油是對谷類(lèi)、豆類(lèi)等糧食和油料及其加工成品和半成品的統稱(chēng),是人們賴(lài)以生存的必需品,更是關(guān)系國計民生的特殊商品。
品質(zhì)正常的糧油含有的酸性物質(zhì)很少,當糧食水分過(guò)大、溫度過(guò)高或生蟲(chóng)發(fā)霉時(shí),都會(huì )導致酸性物質(zhì)的產(chǎn)生。這些酸性物質(zhì)主要來(lái)源于糧油中脂肪分解而產(chǎn)生的脂肪酸。在一般情況下,糧油中酸價(jià)略有升高不會(huì )對人體的健康產(chǎn)生損害,但如果酸價(jià)過(guò)高,則會(huì )導致人體腸胃不適、腹瀉并損害肝臟。
酸價(jià)是什么?
酸價(jià),或稱(chēng)中和值、酸值、酸度,是對化合物(例如:脂肪酸)或混合物中游離羧酸基團數量的一個(gè)計量標準。因此在脂肪生產(chǎn)的條件下,酸價(jià)可作為水解程度的指標;在其保藏的條件下,則可作為糧油酸敗的重要指標。酸價(jià)越小,說(shuō)明油脂質(zhì)量越好,新鮮度和精煉程度越好。
食品酸價(jià)的測定方法
依據《GB 5009.239-2016 食品安全國家標準 食品酸度的測定》規定了各類(lèi)食品中酸價(jià)的三種測定方法——冷溶劑指示劑滴定法、冷溶劑自動(dòng)電位滴定法(以下簡(jiǎn)稱(chēng):電位滴定法)和熱乙醇指示劑滴定法。其中,電位滴定法具有簡(jiǎn)單、易行,測量范圍廣等特點(diǎn)。
電位滴定法檢測原理
從食品樣品中提取出油脂(純油脂試樣可直接取樣)作為試樣,以大豆油、玉米油、動(dòng)植物油為例。用有機溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液,再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標準滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸,同時(shí)測定過(guò)程中樣品溶液pH的變化并繪制相應的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線(xiàn)及其一階微分曲線(xiàn),以游離脂肪酸發(fā)生中和反應所引起的“pH突躍”為依據判斷滴定終點(diǎn),后通過(guò)滴定終點(diǎn)消耗的標準溶液的體積計算油脂試樣的酸價(jià)。
電位滴定法適用范圍
電位滴定法適用于常溫下能夠被冷溶劑*溶解成澄清溶液的食用油脂樣品和含油食品中提取的油脂樣品,適用范圍包括食用植物油(包括辣椒油)、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅果食品、糕點(diǎn)、面包、餅干、油炸方便面、堅果與籽類(lèi)的醬、動(dòng)物性水產(chǎn)干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬共計19類(lèi)。
實(shí)驗部分
推薦設備
Thermo ScientificTM OrionTM StarTM
T910酸堿滴定儀
T910酸堿滴定儀特性
· 5.7寸彩頁(yè)觸摸屏,可穿戴實(shí)驗室橡膠手套操作;
· 中文操作界面可顯示滴定過(guò)程、指示說(shuō)明、幫助 菜單;
· 多可以創(chuàng )建和保存10組用戶(hù)自定義方法;
· 多可保存100組帶日期/時(shí)間的滴定數據;
· 便于將數據傳輸至打印機、計算機或U盤(pán)。
所需試劑
· 氫氧化鈉或氫氧化鉀標準溶液
氫氧化鉀或氫氧化鈉標準滴定水溶液,濃度為0.1mol/L或0.5mol/L,按照GB/T601標準要求你配置和標定,也可以購買(mǎi)市售商品化試劑。
· 中性乙mi-異丙醇混合液
乙mi + 異丙醇 = 1+ 1,500mL的乙mi與500mL的異丙醇充分互溶,用時(shí)現配。
· 不含二氧化氮的蒸餾水
將水煮沸15min,逐出二氧化碳,冷卻,密閉。
(配方摘錄于“GB5009.239-2016食品酸度的測定”)
準備物品
測試方案
1.滴定分析 normal titrant:
使用NaOH滴定樣品時(shí),樣品中的酸含量會(huì )與NaOH反應,中和生成水溶液:
OH- + H+ → H2O
2.滴定反應
在滴定過(guò)程中隨著(zhù)NaOH溶液滴加與水樣中的游離羧酸基團進(jìn)行反應,pH值為一個(gè)逐漸上升的過(guò)程,當滴定到達臨界點(diǎn)的時(shí)候,滴定曲線(xiàn)中形成拐點(diǎn)(當量點(diǎn)),做出滴定終點(diǎn)。
滴定儀與電極的維護
為確保滴定儀和電極的正常工作,請參考以下維護要點(diǎn):
如需購買(mǎi) Thermo Scientific的實(shí)驗室產(chǎn)品,請聯(lián)系賽默飛一級代理商廣州市博勒泰貿易有限公司,并參考下列部件編號:
訂貨號 | 描述 |
主機套裝 | |
START9100 | Orion Star T910 pH 滴定儀,包括20 mL滴定管,攪 拌器,分配器探頭,管路,1 L塑料瓶,瓶蓋,干燥管,電腦連接線(xiàn),U盤(pán)(含說(shuō)明書(shū)),100-240V 電源 |
START9101 | Orion Star T910 pH 滴定儀套裝,包括8102BNUWP ROSS Ultra pH 電極,927007MD ATC 探頭,20mL滴定管,攪拌器,分配器探頭,管路,1 L塑料瓶,瓶蓋,干燥管,電腦連接線(xiàn),U盤(pán)(含說(shuō)明書(shū)),100-240V電源。 |
START9102 | Orion Star T910 pH 滴定儀套裝,包括8172BNWP ROSS Sure-Flow pH電極,927007MD ATC 探頭,20mL滴定管,攪拌探頭,分配器探頭,管路,1 L塑料瓶,瓶蓋,干燥管,電腦連接線(xiàn),U盤(pán)(含說(shuō)明書(shū)),100-240V電源。 |
耗材 | |
START-B10 | Orion Star T900 系列 10 mL 滴定管 |
START-B20 | Orion Star T900 系列 20 mL 滴定管 |
START-B50 | Orion Star T900 系列 50 mL 滴定管 |
START-BT0 | Orion Star T900 系列試劑瓶支架 |
START-BT1 | Orion Star T900 系列 1L 塑料瓶 |
START-BT2 | Orion Star T900 系列 1L 琥珀色玻璃瓶 |
START-BT3 | Orion Star T900 系列 1L 塑料瓶,12包 |
START-BT4 | Orion Star T900 系列 1L 琥珀色玻璃瓶, |
START-CP1 | Orion Star T900 系列 GL38 試劑瓶蓋 12包 |
START-CP2 | Orion Star T900 系列 GL45 試劑瓶蓋 |
START-DS1 | Orion Star T900 系列分配器探頭 |
START-DVK | Orion Star T900 系列分配器驗證套件 |
START-EH1 | Orion Star T900 系列電極托架組件 |
START-EH2 | Orion Star T900 系列電極托架瓶塞 |
START-EH3 | Orion Star T900 系列電纜管理配件 |
START-PS1 | Orion Star T900 系列 110 V US/日本電源 |
START-PS2 | Orion Star T900 系列 220 V 歐洲電源 |
START-PS3 | Orion Star T900 系列 240 V 英國/新加坡電源 |
START-PS4 | Orion Star T900 系列 230 V 澳大利亞/新西蘭電源 |
START-PS5 | Orion Star T900 系列 220 V 中國電源 |
START-TB1 | Orion Star T900 系列標準管路套件 |
START-TB2 | Orion Star T900 系列標準遮光管路套件 |
START-TB3 | Orion Star T900 系列干燥管 |
START-TB4 | Orion Star T900 系列滴定管管路 |
START-TB5 | Orion Star T900 系列試劑瓶管路 |
START-TB6 | Orion Star T900 系列分配器管路 |
START-UM1 | Orion Star T900 系列用戶(hù)手冊(在 USB 中) |
START-USB | Orion Star T900 系列 USB 計算機電纜 |
START-VK1 | Orion Star T900 系列閥更換套件 |
START-106 | Orion 緊湊型色帶打印機,100-240V |