真正的稱(chēng)重要求,您知道嗎?(上篇)
相比起大型且貴重的分析儀器,天平是不受重視的實(shí)驗室設備,多數實(shí)驗室人員不管是在維護保養還是檢測校準方面,都會(huì )對其有所忽視。稱(chēng)量結果是至關(guān)重要的,要知道,前處理過(guò)程產(chǎn)生的誤差占全過(guò)程的70%,各種原因導致的稱(chēng)量結果不準確,已經(jīng)給分析結果失敗帶來(lái)了50%的可能性。
那么,稱(chēng)重到底有多重要?如何保證稱(chēng)重的準確呢?
稱(chēng)重風(fēng)險無(wú)處不在
1、環(huán)境因素對電子天平稱(chēng)量值的影響
電子天平對稱(chēng)量環(huán)境都有一定的要求,溫度、濕度、氣流、振動(dòng)、電磁場(chǎng)、光照等都會(huì )引起稱(chēng)量值的變化。所以,應盡量保持稱(chēng)量環(huán)境恒溫、干燥、穩定、無(wú)電磁場(chǎng)干擾并避免陽(yáng)光直接照射,以減少稱(chēng)量誤差。
一般情況下溫度變化是天平稱(chēng)量結果的zui大風(fēng)險,溫度變化造成傳感器形變,改變重力與電磁力的平衡關(guān)系,從而引入誤差。靜電:導致顯示值無(wú)規律的上下波動(dòng)對于可讀性為0.01mg級的電子天平粉末狀微小量樣品的稱(chēng)量受靜電影響極大。
濕度:天平室建議相對濕度為:45%~60%,可以提高空氣相對濕度以盡快導走靜電,但是濕度會(huì )帶來(lái)另外的問(wèn)題:樣品的吸濕等靜電消除器是解決靜電問(wèn)題根本方法。
2、稱(chēng)量方法對電子天平稱(chēng)量值的影響
有些實(shí)驗人員會(huì )根據自己想法來(lái)進(jìn)行樣品的稱(chēng)量,例如,稱(chēng)量揮發(fā)性樣品和稱(chēng)量吸濕性樣品時(shí),不同的稱(chēng)量方法對稱(chēng)量結果會(huì )產(chǎn)生很大的影響。
3、稱(chēng)量容器對電子天平的影響
盛裝樣品容器也可能會(huì )對zui小稱(chēng)樣量形成影響,因為環(huán)境與樣品容器的表面可能會(huì )有相互作用。如果重復性測試時(shí)未考慮樣品容器,則較大的或較重的樣品容器會(huì )引入條件偏差。因此,應采用較小質(zhì)量或較小表面積的樣品容器(特別是如果需要稱(chēng)量很小重量的樣品時(shí)),或將樣品容器放置在稱(chēng)樣盤(pán)上作為預置重量來(lái)測試重復性。樣品容器應在室溫下使用,以避免稱(chēng)量空間內形成氣流。
如何確認天平稱(chēng)量準確?
1、充分預熱
天平的精度越高對預熱的要求也越高,這是保證稱(chēng)量結果準確的*步,一般情況下應預熱30min,平時(shí)不用時(shí),應關(guān)機但不拔電源,使電子天平始終處于預熱狀態(tài)以確保電子天平稱(chēng)量的準確性。
2、校準天平
校準時(shí),不同準確度的天平要選擇相對應等級的砝碼。天平顯示零位便可直接稱(chēng)量并認定其準確度符合測試標準是不正確的認識,任何電子天平如果不進(jìn)行校準,就進(jìn)行稱(chēng)量都是不準確的。校準分為內校和外校。此外為降低樣品吸濕性和揮發(fā)性的影響,對于這類(lèi)樣品要盡量減少稱(chēng)量時(shí)間,或在密閉容器內進(jìn)行。所以保持電子天平水平、良好的稱(chēng)量習慣、適當的環(huán)境條件、正確的稱(chēng)量方式都是確保電子天平稱(chēng)量準確的前提。
天平的校準、檢定
1、檢定Verification
檢定是一個(gè)具有法制性的概念, 國家計量行政單位規定的在“中華人民共和國計量器具強制性檢定目錄”中的計量器具必須按照規定的周期進(jìn)行強制性檢定,以判斷是否符合計量器具的誤差要求,鑒定依據相應的“國家計量檢定規程”,結果將發(fā)給你“檢定證書(shū)”和“檢定標簽”。由的計量行政機構實(shí)施檢定。
2、校準Calibration
為了確定計量器具是否符合使用要求而進(jìn)行的一組操作,可以由有這個(gè)校準能力的人員實(shí)施,往往是企業(yè)內部確定兩句是否滿(mǎn)足產(chǎn)品測量誤差和精度的要求而進(jìn)行的操作。這個(gè)概念是90年代中期從國外引進(jìn)來(lái)的。這里的校準標準可以企業(yè)自己起草,只要能夠滿(mǎn)足你的需要、科學(xué)合理就行了。
簡(jiǎn)言之區別如下
1、檢定具有法制性和強制性,是自上而下的。如在強檢目錄內必須檢定不然就違法。
2、檢定有一定周期,1/2年一次。期間準確性很難得到保證。也就是說(shuō)檢定合格不一定能保證分析結果的準確性,這也就是一些國外同行不認可檢定的原因。
3、校準不具有法制性,是自下而上的溯源行為。目的是為了保證分析的結果可以溯源到單位。方法往往用標準物質(zhì)、標準件進(jìn)行比對等。
4、校準是實(shí)驗室自發(fā)的行為,如有異常等,隨時(shí)可以進(jìn)行,沒(méi)有時(shí)間限制,建議由實(shí)驗室人員自己完成。校準就是以砝碼做參照對誤差加以修正。震動(dòng)、 時(shí)間和溫度變化所反映的漂移誤差可通過(guò)校準來(lái)消除。
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