相比起大型且貴重的分析儀器，天平是不受重視的實(shí)驗室設備，多數實(shí)驗室人員不管是在維護保養還是檢測校準方面，都會(huì )對其有所忽視。稱(chēng)量結果是至關(guān)重要的，要知道，前處理過(guò)程產(chǎn)生的誤差占全過(guò)程的70%，各種原因導致的稱(chēng)量結果不準確，已經(jīng)給分析結果失敗帶來(lái)了50%的可能性。

    那么，稱(chēng)重到底有多重要？如何保證稱(chēng)重的準確呢？

如何選取標準砝碼

    校準過(guò)程中，大家一般都會(huì )嚴格按照SOP進(jìn)行操作，但是校準的砝碼是否經(jīng)過(guò)檢定呢？如果砝碼都不準了，那么校準會(huì )準嗎？稱(chēng)量結果會(huì )準嗎？

1、標準砝碼的選擇原則

    所用的標準砝碼若帶修正值，由其折算質(zhì)量的擴展不確定度的總和，不應超過(guò)被檢砝碼的質(zhì)量擴展不確定度的1/3。若不帶修正值，則標準砝碼其質(zhì)量允差的總和不應超過(guò)被檢砝碼的質(zhì)量擴展不確定度的1/3。

2、十萬(wàn)分之一天平如何選擇砝碼等級

    十萬(wàn)分之一天平即0.01mg天平屬于分析天平，何為分析天平？精度在0.1mg，0.01mg的天平稱(chēng)為分析天平，分析天平一般都會(huì )采用高精度砝碼，如E1級，E2級砝碼來(lái)進(jìn)行校驗。

電子天平的期間核查及檢測頻率

    為確保分析天平能夠正常運行，在兩次檢定校準之間，需要進(jìn)行期間核查，驗證其是否保持檢定校準時(shí)的狀態(tài)，確保其運行的準確性和有效性。
    所謂的檢測就是通過(guò)合格的砝碼對天平的重復性，線(xiàn)性，四角誤差，不確定度指標進(jìn)行檢測，通常檢測選取2-3個(gè)點(diǎn)。

小貼士 *檢測頻率

    對重要的操作每天做一次兩點(diǎn)檢測；zui少要每周/每月做一次兩點(diǎn)檢測；檢測頻率視稱(chēng)量的重要性而定；每年/每?jì)赡晷?外部檢測,維護,更新zui小樣品量和不確定度；每次儀器調整之后均需進(jìn)行后續檢定，如果后續檢定的各項指標均在初次檢定時(shí)的范圍內,則該檢定結果一致，在需要的時(shí)候重新評估允許誤差

測量不確定度和標準偏差

    在實(shí)際測量統計中發(fā)現測量結果的發(fā)散性和標準偏差之間有很明確的對應關(guān)系。為了表征這種分散性，測量不確定度會(huì )用標準偏差表示。在實(shí)際使用中，往往希望知道測量結果的置信區間，因此，測量不確定度也可用標準偏差的倍數來(lái)表示，通行的測量不確定度一般用標準偏差的的二倍表示。

美國藥典關(guān)于天平的描述

①新藥典用“量程初始值”替代“zui小稱(chēng)量量”；

②對不確定度用標準偏差的兩倍表述；

③不確定度測試用的砝碼大小明確為5%-100%量程的砝碼；

④砝碼的等級不需很高，只要砝碼的誤差不超過(guò)砝碼值的0.1%/3；

⑤量程zui小值不得低于820d。

    多數制藥業(yè)用戶(hù)由于產(chǎn)品出口的原因，常受到美國和歐洲相關(guān)法規的限制。這些檢查針對天平來(lái)說(shuō)往往是通過(guò)對zui小稱(chēng)量量設置的規范性、數據安全性檢查、日常天平的管理規范性、SOP的科學(xué)性和執行等因素，zui終目的是要保證稱(chēng)量的可靠性和安全性。

當我們稱(chēng)量20mg以下的樣品時(shí)，該選擇什么精度的天平？

    按照美國藥典的要求天平的zui小稱(chēng)量量不得小于這臺天平不確定度的1000倍(中國藥典：“精密稱(chēng)定”系指稱(chēng)取重量應準確至所取重量的千分之一)。對于15mg的樣品來(lái)說(shuō)，按照要求稱(chēng)量的不確定度u=15mg/1000=0.015mg。USP(美國藥典委員會(huì ))規定u=2s；所以這臺天平的重復性S=0.0075mg?？疾飕F有各天平廠(chǎng)家的產(chǎn)品資料，只能選擇百萬(wàn)分之一的電子天平(0.001mg)。事實(shí)上小于20mg的樣品量就必須選擇百萬(wàn)分之一天平，十萬(wàn)分之一的天平（0.01mg），很難在一般實(shí)驗室環(huán)境下達到0.01mg的重復性?？紤]到影響測量結果的干擾因素是不*可控的，所以測量設備的度一定要比測量允許誤差要高。在 ISO10012 中規定了測量?jì)x器的度應該在測量允許誤差的1/3 ~ 1/10 之間。

電子天平的選擇

    選擇電子天平應該從電子天平的精度(分度值e)上去考慮是否符合稱(chēng)量的精度要求。如選0.1mg精度的天平或0.01mg精度的天平，切忌不可籠統地說(shuō)要萬(wàn)分之一或十萬(wàn)分之一精度的天平，因為國外有些廠(chǎng)家是用相對精度來(lái)衡量天平的，否則買(mǎi)來(lái)的天平無(wú)法滿(mǎn)足用戶(hù)的需要。對稱(chēng)量范圍的要求：選擇電子天平除了看其精度，還應看zui大稱(chēng)量是否滿(mǎn)足量程的需要。通常取zui大載荷加少許保險系數即可，也就是常用載荷再放寬一些即可，不是越大越好。