在進(jìn)行操作前，應首先檢查電極的完好性。甘汞電極。由于復合電極使用比較廣泛，以下主要討論復合電極。

　　實(shí)驗室使用的復合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種，全封閉型比較少，主要是以國外企業(yè)生產(chǎn)為主。復合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒(méi)有，用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標定時(shí)，定位與斜率按鈕均可調節到對應的pH值時(shí)，一般認為可以使用，否則可按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行電極活化處理。

　　活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5 s左右，取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗，然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數小時(shí)后，用蒸餾水沖洗干凈，再進(jìn)行標定，即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進(jìn)行定位，調節好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進(jìn)行斜率調節，如無(wú)法調節到，則需更換電極。

　　非封閉型復合電極，里面要加外參比溶液即3溶液，所以必須檢查電極里的化鉀溶液是否在1/3以上，如果不到，需添加3 mol/L化鉀溶液。如果化鉀溶液超出小孔位置，則把多余的化鉀溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并檢查溶液中是否有氣泡，如有氣泡要輕彈電極，把氣泡*趕出。

　　在使用過(guò)程中應把電極上面的橡皮剝下，使小孔露在外面，否則在進(jìn)行分析時(shí)，會(huì )產(chǎn)生負壓，導致化鉀溶液不能順利通過(guò)玻璃球泡與被測溶液進(jìn)行離子交換，會(huì )使測量數據不準確。

　　測量完成后應把橡皮復原，封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后，應浸泡在3 mol/L化鉀溶液中，以保持電極球泡的濕潤，如果電極使用前發(fā)現保護液已流失，則應在3 mol/L化鉀溶液中浸泡數小時(shí)，以使電極達到好的測量狀態(tài)。

　　在實(shí)際使用時(shí)，發(fā)現有的分析人員把復合電極當作玻璃電極來(lái)處理，放在蒸餾水中長(cháng)時(shí)間浸泡，這是不正確的，這會(huì )使復合電極內的化鉀溶液濃度大大降低，導致在測量時(shí)電極反應不靈敏，終導致測量數據不準確，因此不應把復合電極長(cháng)時(shí)間浸泡在蒸餾水中。